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RoHS2.0新增四種鄰苯篩查解決方案

更新時(shí)間:2025-11-14      瀏覽次數(shù):1015

歐盟公報(bào)(OJ)在2015 年 月 日發(fā)布 RoHS2.0 修訂指令(EU)2015/863,在原有 RoHS 6 項(xiàng)物質(zhì)(鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的基礎(chǔ)上,增加 項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到 RoHS2.0 限制物質(zhì)列表中,至此,RoHS2.0 的管控物質(zhì)達(dá)到 10 項(xiàng)。

 

物質(zhì)名稱

簡稱

沸點(diǎn)

CAS NO.

在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用

鄰苯二甲酸二異丁酯

DIBP

327

84-69-5

用作 PVC 的增塑劑,可用作 DBP 的代用品,還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹

脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

鄰苯二甲酸二丁酯

DBP

340

84-74-2

主要在 PVC 地板中用作增塑劑,在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡

織涂層、PVC 材料、印刷油墨、密封劑和膠水中

鄰苯二甲酸芐基酯

BBP

370

85-68-7

主要與其他增塑劑配合用于 PVC 部件中如電纜、插座、管材、減震器,此外

還用于一些非聚合物中如油漆、膠水

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

DEHP

387

117-81-7

主要用作 PVC 增塑劑,PVC 在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少

 DEHP 用于其他非聚合物用途,如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。

 

RoHS2.0 檢測標(biāo)準(zhǔn),生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶驗(yàn)廠、審廠等都需要購買相關(guān)設(shè)備。

常規(guī)配置需要的儀器:GCMSEDXRF光譜儀,但是采購這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬,是很多企業(yè)都感到巨大壓力,而企業(yè)在原材料篩查不能不做。如果不做篩查,產(chǎn)品生產(chǎn)將會埋下巨大隱患,企業(yè)無法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)。

公司根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購買設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn),專門針對 RoHS2.04種鄰苯的快速篩查需求開發(fā)出一套全新解決方案:μPY-GC(微裂解)系列鄰苯四項(xiàng)分析儀實(shí)現(xiàn)快速篩查。

這套 μPY-GC系列鄰苯四項(xiàng)分析儀能做四種鄰苯的檢測,滿足鄰苯檢測需求,這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外,還可以擴(kuò)展測試16項(xiàng)鄰苯測定,也可以檢測樣品中的有機(jī)溶劑殘留、高分子材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等,是一款應(yīng)用非常廣泛的產(chǎn)品。


微裂解-氣相色譜聯(lián)用儀介 

μPY-GC分析儀

 

μPY-GC鄰苯分析儀系列方案有如下優(yōu)點(diǎn):

1、做樣時(shí)間短:20分鐘/樣的做樣時(shí)間*企業(yè)用戶快速篩查需求;

2、不產(chǎn)生廢氣廢液:無需試劑、無需前處理,不產(chǎn)生廢氣廢液;

3、采購成本低:PY+GCMS 采購成本150萬(單管)-200 萬(多管),μPY-GC系列采購成本:25萬(單管)、55萬(多管)

4、使用成本低:無需前處理、無需試劑和耗材,一年使用成本3000 元以內(nèi);

5、直接進(jìn)樣、無需前處理:直接固體或液體進(jìn)樣,無需前處理,產(chǎn)線工人經(jīng)培訓(xùn)后即可操作;

6、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線:更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo);

7、適用于全部聚合物材料:μPY-GC適用于 物料;

8、無需專業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用;

9、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)計(jì)算出結(jié)果,不需要人工過多干預(yù)處理;

10、可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)吹掃裝樣管,反吹裝樣管,自動(dòng)定時(shí)分流樣品,實(shí)現(xiàn)高濃度樣品快速清洗,清洗流量可達(dá)1L/min(可調(diào))

11、若選擇μPY50-GC,可實(shí)現(xiàn)50個(gè)樣品一次性放置到位,自動(dòng)抓取,自動(dòng)測定,并自動(dòng)記錄結(jié)果,最終樣品也會自動(dòng)還原到初始位,*解放實(shí)驗(yàn)人員,讓他可以把更多的時(shí)間用于做其它非自動(dòng)化的工作;

12、可選擇廠家運(yùn)維模式,由廠家定期遠(yuǎn)程或者去現(xiàn)場維護(hù)此產(chǎn)品,以保證儀器性能處于最佳狀態(tài);

 

儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)

 

實(shí)驗(yàn)部分:儀器與耗材

1、帶自動(dòng)壓力控制的氣相色譜儀;

2μPY-GC鄰苯分析儀色譜主機(jī)(含裂解專用毛細(xì)管進(jìn)樣口SPL、火焰離子化檢測器FID

3μPY-GC裂解儀主機(jī)(50℃-750℃);

4、裂解控制軟件(具備反控功能)

5、鄰苯分析儀主機(jī)工作站(具備反控功能);

6、專用毛細(xì)管鄰苯專用柱;

7、氮氣鋼瓶、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器;

8、萬分之一天平(若要求更高也可升級為十萬分之一天平);

9、 配套樣品管、濾紙、濾網(wǎng)、美工刀、鑷子、長玻璃管

10、1000ppm鄰苯四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)品(2瓶,1.2mL/瓶)

前處理過程:

本方法無需前處理,耗材為 30mm去活石英玻璃管,去活石英棉,將固體樣品放置在石英管中間部位,端用去活石英棉固定,然后將制備好的樣品管放入密封玻璃管即可。

分析條件

微裂解溫度:400℃  微熱裂解時(shí)間5 min

進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積:1 uL 

固體進(jìn)樣體積:0.5-2mg  

進(jìn)樣口溫度:280 ℃

FID 檢測器溫度:280 ℃

柱箱程序升溫 80 ℃(保持1 min),以每分鐘 15 ℃升至 280 ℃(保持 5 min

反吹流量0.5L/min,反吹時(shí)間5min

時(shí)間/峰面積重復(fù)性數(shù)據(jù)

 

1、標(biāo)樣一次測試報(bào)告:

 

打印時(shí)間:2021年10月28日,12時(shí)48分41秒

打開的譜圖文件:C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細(xì)柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13時(shí)17分23秒_前.hw

 

 

──────────────────────────────────────

序號   保留時(shí)間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.841           26.03      160325      71641     10.33    451213     

2      10.490          28.57      175974      70719     38.26    414692     

3      12.916          23.21      142934      62706     16.22    749182     

4      13.935          22.19      136668      55873     0.00     757329     

──────────────────────────────────────

總計(jì)                   100        615901      260939                        

 


2、標(biāo)樣第二次測試報(bào)告:

 

打印時(shí)間:2021年10月28日,12時(shí)49分44秒

打開的譜圖文件:C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細(xì)柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日13時(shí)49分36秒_前.hw

 

 

──────────────────────────────────────

序號   保留時(shí)間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.771    DIBP   27.09      157615      69230     10.49    429789     

2      10.416   DBP    27.9       162327      69220     38.47    460328     

3      12.852   BBP    23.25      135288      56003     15.36    660421     

4      13.871   DEHP   21.76      126625      49214     0.00     678176     

──────────────────────────────────────

總計(jì)                   100        581855      243667             


3、標(biāo)樣第三次測試報(bào)告:

 

打印時(shí)間:2021年10月28日,12時(shí)52分6秒

打開的譜圖文件:C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細(xì)柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14時(shí)55分36秒_前.hw

 

 

──────────────────────────────────────

序號   保留時(shí)間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.757    DIBP   27.3       169002      72963     10.55    414024     

2      10.402   DBP    27.41      169714      74354     38.86    484593     

3      12.828   BBP    23.51      145575      60348     15.39    659833     

4      13.851   DEHP   21.78      134821      52125     0.00     669159     

──────────────────────────────────────

總計(jì)                   100        619112      259790                        

 

 

 

4、標(biāo)樣第四次測試報(bào)告:

 

打印時(shí)間:2021年10月28日,12時(shí)51分14秒

打開的譜圖文件:C:\Users\ASUS\Desktop\rohs\07-毛細(xì)柱方案-20211026\ROHS_2021年10月26日14時(shí)22分30秒_前.hw

 

 

──────────────────────────────────────

序號   保留時(shí)間 名稱   峰面積%    峰面積      峰高      峰分離度 理論塔板數(shù)

──────────────────────────────────────

1      9.761    DIBP   26.92      167157      73650     10.49    431587     

2      10.406   DBP    27.6       171392      72863     38.19    456651     

3      12.834   BBP    23.64      146769      60414     16.20    651239     

4      13.851   DEHP   21.84      135570      59234     0.00     854598     

──────────────────────────────────────

總計(jì)                   100        620888      266161                        

 

   

 

5、標(biāo)樣測試重復(fù)性報(bào)告:

 

5.1保留時(shí)間重復(fù)性(定性重復(fù)性):

 

保留時(shí)間重復(fù)性數(shù)據(jù)


第一次

第二次

第三次

第四次

均值

STDEV

RSD

RSD %

DIBP

9.841

9.771

9.761

9.791

9.784

0.034

0.004

0.351

DBP

10.49

10.416

10.406

10.437

10.430

0.036

0.003

0.346

BBP

12.916

12.852

12.834

12.867

12.859

0.035

0.003

0.274

DEHP

13.935

13.871

13.851

13.886

13.879

0.035

0.002

0.250

 

 

5.2峰面積重復(fù)性數(shù)據(jù)(定量重復(fù)性):

峰面積重復(fù)性數(shù)據(jù)


第一次

第二次

第三次

第四次

均值

STDEV

RSD

RSD%

DIBP

160325

157615

167157

169002

163884

4768.078

0.029

2.909

DBP

175974

162327

171392

169714

168879.4

5371.323

0.032

3.181

BBP

142934

135288

146769

145575

141517.4

5125.261

0.036

3.622

DEHP

136668

126625

135570

134821

132647.4

4338.086

0.033

3.270







 

      符合 IEC62321-8 法規(guī)要求

 

 

Rohs2.0 中間管控的 種鄰苯二甲酸酯屬于增塑劑,屬于難揮發(fā)物質(zhì),需要用高溫(200℃-450℃)才能揮發(fā)出來,目前 IEC 標(biāo)準(zhǔn)是采用 PY/TD-GC-MS(熱裂解/熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜檢測器),而我們采用的是熱裂解脫附技術(shù)(熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀),具體分析下有什么相同和不同:

1IEC 認(rèn)可的 PY/TD-GC-MS 是熱裂解+熱脫附+氣相色譜+質(zhì)譜檢測器,其中熱裂解溫度高,最高可達(dá) 1200 度,很多大分子物質(zhì)都被裂解成小分子物質(zhì),會對結(jié)果產(chǎn)生干擾和假陽性,需要用到 MS 質(zhì)譜這部分儀器來定性。

2μPY-GC系列鄰苯快速檢測系統(tǒng),我們只需要做對應(yīng)的幾種鄰苯的定量,所以我們加熱范圍設(shè)定在 50℃-450℃這個(gè)區(qū)間,這樣既讓 個(gè)鄰苯都揮發(fā)出來后進(jìn)入 GC(氣相色譜儀)中進(jìn)行定量,又不會對其他大分子物質(zhì)產(chǎn)生裂解而影響結(jié)果。

綜上訴述:那為什么我們的方法沒有質(zhì)譜檢測器呢,因?yàn)槲覀兊亩ㄎ皇亲?/span> 4 種鄰苯的檢測,而且我們采用的溫度區(qū)間只在 50℃-450℃區(qū)間,沒有其他的新裂解出來的物質(zhì)干擾,無需供助質(zhì)譜儀來輔助定性,所以μPY-GC是不需要質(zhì)譜檢測器的。

結(jié)論:

μPY-GC是符合 IEC62321 標(biāo)準(zhǔn)的,而且設(shè)定更加精準(zhǔn)的溫度區(qū)間更加合理和科學(xué),用GC定量也比GCMS更加合適


 μPY-GC RoHS 專用檢測分析儀應(yīng)用案例

 

在玩具、電子、食品、包裝材料、醫(yī)療器械塑料、橡膠、粘合劑、纖維素、樹脂、電纜 等行業(yè),都需要做塑化劑篩查檢測;我司經(jīng)過多年的色譜分離技術(shù)和塑化劑基礎(chǔ)研究,研發(fā)出一種可以直接固體進(jìn)樣和液體進(jìn)樣的專用塑化劑檢測系統(tǒng),該系統(tǒng)通過程序升溫?zé)峤馕龊透邷亓呀?,讓樣品中組分按照溫度不同分批次進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行定量檢測,經(jīng)過具有技術(shù)的超微傳輸通道還解決了溫度不均衡樣品分析圖譜發(fā)生重疊的問題,同時(shí)超微傳輸管道本身具有自動(dòng)清洗功能,這也解決了傳輸管道污染的問題;本系統(tǒng)能做到多階持續(xù)升溫且做完一個(gè)樣品后能自動(dòng)進(jìn)行管道清洗,無需人工干預(yù),既節(jié)省人工成本也保證數(shù)據(jù)的真實(shí)性。 

19.png


針對EDX 1800B在各個(gè)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用,根據(jù)優(yōu)化產(chǎn)品性能和提高安全防護(hù)等級的需求,特別設(shè)計(jì)該款EDX 1800E。應(yīng)用新一代的高壓電源和X光管,提高產(chǎn)品的可靠性;利用新X光管的大功率提高儀器的測試效率。

應(yīng)用領(lǐng)域

RoHS檢測分析
地礦與合金(銅、不銹鋼等)成分分析
金屬鍍層的厚度測量、電鍍液和鍍層含量的測定
黃金、鉑、銀等貴金屬和各種首飾的含量檢測
主要用于RoHS指令相關(guān)行業(yè)、貴金屬加工和首飾加工行業(yè);銀
行,首飾銷售和檢測機(jī)構(gòu);電鍍行業(yè)

性能優(yōu)勢

下照式:可滿足各種形狀樣品的測試需求
準(zhǔn)直器和濾光片:多種準(zhǔn)直器和濾光片的電動(dòng)切換,滿足各種測試方式的應(yīng)用
移動(dòng)平臺:精細(xì)的手動(dòng)移動(dòng)平臺,方便定位測試點(diǎn)
高分辨率探測器:提高分析的準(zhǔn)確性
新一代的高壓電源和X光管:性能穩(wěn)定可靠,高達(dá)50W的功率實(shí)現(xiàn)更高的測試效率
檢測75種元素·1ppm檢出限·重復(fù)性0.05%·穩(wěn)定性0.05%
新一代光管良好的屏蔽作用,X射線的輻射水平與普通大氣環(huán)境狀態(tài)下相等
性能穩(wěn)定可靠,高達(dá)50W的功率實(shí)現(xiàn)更高的測試效率
儀器上蓋的測試自鎖和高壓電源緊急鎖功能,帶給您防護(hù)

技術(shù)參數(shù)

元素分析范圍:硫(S)~ 鈾(U)
分析檢出限:1ppm
分析含量:ppm ~ 99.99%
任意多個(gè)可選擇的分析和識別模型
相互獨(dú)立的基體效應(yīng)校正模型
多變量非線性回歸程序
溫度適應(yīng)范圍:15℃ ~ 30℃
電源:交流220V±5V,建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源
能量分辨率:144±5eV
樣品腔尺寸:439mm×300mm×50mm
儀器尺寸:550mm×410mm×320mm
儀器重量:45kg

儀器配置

移動(dòng)樣品平臺 
SDD探測器
信號檢測電子電路
高低壓電源
大功率X光管
計(jì)算機(jī)及噴墨打印機(jī)


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